Ovaj članak je usredotočen na analizu uzroka i rješenja proboja vial tokom procesa zamrzavanje-sušenje iz perspektive proboja antibiotske vial. U normalnim okolnostima, staklene boce imaju veliki raspon tolerancije za temperaturu bez lomljenja kada se zagriju isto tako, kao što je pečenje u pećnici ili smrzavanje u okruženju od desetina stepeni ispod nule. Međutim, ako temperatura različitih dijelova iste boce (posebno dna boce) doživi iznenadne hladne ili iznenadne promjene topline, formirajući relativno veliku temperaturnu razliku, onda će svaki dio boce iskusiti različite sile širenja. Kada ova sila prekoračenje izdržljivosti stakla će nebježno izazvati oštećenje stakla. Do ovakve situacije lako može doći tokom zamrzanog sušenja.
Kada zamrznemo-osušimo određenu vrstu antibiotika, počinjemo postavljanjem boce za pripremu na policu u sušnu kutiju sušilice za zamrzavanje. Polica je ispunjena medijom za provođenje topline, a temperaturu kontrolira vanjski uređaj. U periodu prije zamrzavanje proizvoda, budući da je temperatura u ovom trenutku spuštena pod atmosferskim pritiskom, prijenos topline se vrši na tri načina: provodom, konvekcijom i zračenjem. Temperaturna razlika svakog dijela staklene boce nije velika, a staklena boca uglavnom nije slomljena. Budući da se provodi u niskom vakuumskom stanju, prijenos topline se uglavnom obavlja zračenjem i provodom, a učinak konvekcije je vrlo slab i može se zanemariti. Zagrijavanje police će direktno utjecati na gornji dio staklene boce, a toplinsko zračenje gornje police na proizvod djelovat će samo na gornji dio staklene boce. Međutim, provodnost i provodnja topline na dijelu pripremnih zrna su ometani, a primljeno provodnje zračeće topline relativno slabo. Kada konvektivna provodnost toplote u osnovi ne postoji, prvobitno stanje niske temperature se u osnovi održava. Na taj način nastaje temperaturna razlika između dna staklene boce i tijela boce. Tijelo boce na koloni lijeka prima samo malu količinu toplotne energije, a dio energije se offsetira toplotnom apsorpcijom sublimacije vode, pa je temperatura tijela boce najniža. U ovom trenutku, što je manji pritisak, što se temperatura brže diže, veća je debljina zrna, veća je razlika temperature, to će sila na zidu boce biti jača, a boce manjeg kvaliteta ili neispravnog stakla će prvo otpasti i puknuti. Pukotine, broj fragmenata i stepen fragmentacije vezani su za brzinu pri kojoj se formira temperaturna razlika.
Ključ za rješavanje problema fragmentacije i dna je smanjenje temperaturne razlike svakog dijela staklene boce. Ono što se reflektira u krivoj procesa zamrzavanja je smanjenje intervala temperaturne linije između krivine temperature police i krive temperature uzorka. To se može postići kroz kontrolu vakuuma i kontrolu temperature u stvarnom operaciji.
Prvo, pre-ohladite uzorak na 20°C ispod eutetičke tačke i zadržite temperaturu 1 sat. Kada temperatura kondenzatora dostigne ispod -60°C, cijeli sistem se evakuira. Nakon dostizanja unaprijed zadate vrijednosti, počet će porast temperature i sušenje. U ovom trenutku, temperatura police je postavljena da bude 15°C višu od one uzorka. U isto vrijeme, glavni leptir ventil je podešen da poveća parni pritisak u komori za sušenje kako bi se poboljšao konvektivni prijenos topline, ubrzao proces prijenosa topline, te promicao temperaturu uzorka kako bi se povećala s temperaturom police. Kada se pritisak poveća, obratite blisku pažnju na promjene tlaka zraka i temperature kako biste osigurali da je temperaturna razlika između uzorka i police u rasponu od 10 do 15°C. U ovom trenutku, temperaturna krivina uzorka prilazi eutektičkoj tački što je brže moguće, i ona se brzo sublimira na oko 5°C ispod eutektičke tačke, a zatim dovršuje glavno sušenje.
Nakon što je glavno sušenje preparata u osnovi završeno, temperatura se može brzo zagrisati kako bi temperatura police direktno dosegla postavljenu vrijednost. Pošto je voda u staklenoj boci u osnovi sublimirana, faktori koji utiču na homogenizaciju temperature više ne postoje. Čak i ako je temperaturna razlika veća od 20°C, staklena boca neće biti razbijena. Nakon što se polica temperaturne krivine pogađa sa uzorkom temperaturne krivine, vrši se očuvanje topline i sušenje, te se konačno završi cijeli proces zamrzavanja sušenja.
Kroz više od godinu dana prakse zamrzavanja, gore spomenuta metoda se koristi za podešavanje temperature, a temperaturna razlika između temperature uzorka i temperature police je manja od 15°C tokom procesa sublimacije. To ne samo da skratava ciklus sušenja leda, već i potpuno rješava problem. Rješava problem komada staklenih boca i guljenja tokom procesa sušenja leda.